Пищевая ценность и технология производства подсолнечного масла 3

Глава 2 Ассортимент и товароведная оценка качества подсолнечного масла, реализуемого в розничной торговой сети г. Коломны

2.1. Методы оценки качества подсолнечного масла

Самым доступным и простым является органолептический метод, включающий оценку вкуса, цвета, запаха, прозрачности.

Органолептические методы бывают визуальный, осязательный, обонятельный, вкусовой, аудиометод.

При оценке масла органолептическим методом проба испытуемого масла до проведения определения запаха и цвета должна быть отстояна или профильтрована.

Проба испытуемого масла до проведения определения прозрачности должна быть тщательно перемешана.

Масло, подвергшееся охлаждению, предварительно нагревают при 50°С на водяной бане в течение 30 мин. Затем медленно охлаждают до 20°С и перемешивают.

При определении вкуса подсолнечного масла нужно набрать в ротовую полость небольшое количество масла на 1-2 секунды. После этого записать вкусовые ощущения. Вкус может быть нейтральным, с горечью, со вкусом жареных или сырых семечек

Определение запаха, цвета и прозрачности производят при температуре масла около 20⁰С.

Для определения запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности руки. Для более отчетливого распознания запаха масло нагревают на водяной бане до температуры около 50 °С.

Для определения цвета масло наливается в стакан слоем не менее 50 мм и рассматривается в проходящем и отраженном свете на белом фоне. При испытании устанавливается цвет и оттенок испытуемого масла (желтый с зеленоватым оттенком, темно-зеленый и т. д.).

Для определения прозрачности 100 мл масла наливают в цилиндр и оставляют в покое при температуре 20⁰С на 24 часа. Отстоявшееся масло рассматривают как в проходящем, так и в отраженном свете на белом фоне Испытуемое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев.

Кроме органолептических показателей качество масла оценивают и по физико- химическим показателям.

Метод определения йодного числа.

Определение йодного числа раствором бромистого натрия и брома в метиловом спирте проводят по методу Кауфмана.

Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70°С и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильт. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130°С до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана.

Приготовление бесцветного раствора йодистого калия

Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску, (это свидетельствует о наличии свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор с концентрацией (Na₂S₂0₃) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) до полного обесцвечивания раствора.

Очистка йода. К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан накрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов. После охлаждения стакана снимают колбу и счищают чистой стеклянной палочкой кристаллы. Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.

Приготовление раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауфмана)

140г бромистого натрия растворяют в 1 дм³ метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1 см³ брома и перемешивают. Через 10—15 мин раствор готов к употреблению.

Приготовление раствора концентрацией с (Na₂S₂0₃) = 0,1 моль/дм³(0,1 н.)

25г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм³ свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют

0,2г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия в г/см³ следующим образом: в бюксу с хорошо пришлифованной крышкой помещают около 2г йодистого калия и растворяют его в 3—4 см³ дистиллированной воды. Растворение йодистого калия сопровождается сильным понижением температуры, и бюкса снаружи покрывается влагой. Обтирают бюксу фильтровальной бумагой и выдерживают ее в сушильном шкафу 15—20 мин, после чего взвешивают на весах, записывая результаты до четвертого десятичного знака.

0,4г йода взвешивают на весах 3 или 4-го класса точности с записью результата до второго десятичного знака и переносят его в бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу быстро закрывают крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в массе дает количество йода, взятое для установления массовой концентрации раствора тиосульфата натрия в г/см³.

После полного растворения йода бюксу опускают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, куда предварительно наливают 200—250см³ дистиллированной воды. Перед опусканием крышку бюксы снимают и опускают ее также в колбу с водой. Закрыв колбу пробкой, раствор тщательно перемешивают, после чего быстро титруют приготовленным раствором – тиосульфата натрия до тех пор, пока раствор не окрасится в соломенно-желтый цвет. Далее в колбу добавляют 2—3см³ раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

Приготовление раствора крахмала

1г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с 3—5 см³ дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятя в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным. Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмала добавляют 0,12—0,13 салициловой кислоты. В коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят пробу масла, массу которой определяют в зависимости от предполагаемого значении йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.

Навеску растворяют в 10 см³ хлороформа, затем из бюретки приливают 20 см³ раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое вращением, ставят в темное место при температуре около 20^оС для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа:

для масел с йодным числом менее 1—1 ч, для масел с йодным числом более 1—1,5 ч. По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см³ раствора йодного калия и 50—60 см³ дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором концентрацией с (Na₂S₂0₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этот прибавляют 1—2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).

Йодное число (А) в процентах йода вычисляют по формуле:

А=(а-в) × 0,01269 × 100/ В (1)

где а - объем раствора концентрацией с (Na₂S₂0₃) = 0,1 моль/дм (0,1 н.), пошедший на титрование в контрольном опыте, см³;

в - объем раствора концентрацией с (Na₂S₂0₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), пошедший на титрование в основном опыте, см³;

В- масса исследуемой пробы.

Метод определения золы по ГОСТ 13979.6-68⁵.

Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

10г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20—25г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака с предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель. Затем пробу сжигают до полного озоления. Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или на электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600^оС в течение 1—4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают в песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20—30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500—550^оС. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают. Затем прокаливают в печи при температуре 500—550°С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все eщё содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода. Тигель охлаждают. Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане.

Добавляют 0,5—2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток печи при температуре 500—550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20—30 мин взвешиваю с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

Метод определения числа омыления.

Отобранные пробы испытуемого масла перемешивают и фильтруют. Пробу жира тщательно расплавляют.

Приготовление раствора гидроокиси калия

Для приготовления спиртового гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом: к 3 дм³ этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят в течение 2 ч и перегоняют.

35г гидроокиси калия растворяют в 20 см³ дистиллированной воды и добавляют 1 дм³ этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро переливают в стеклянку из темного стекла.

Проведение испытаний.

2-3 г масла взвешивают в колбе для омыления, результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 мг спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН)= 0,5 моль/ дм³. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.

К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см³ раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации с (HCl)= 0,5 моль/ дм³.

В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.

Число омыления (X), мг КОН/г вычисляют по формуле

X=28,055 F × (V-V₁)/m, (2)

где 28,055- масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора соляной кислоты концентрацией с (HCl)= 0,5 моль/ дм³, мг;

F- отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,5 моль/ дм³ к номинальной концентрации;

V- объем раствора соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,5 моль/ дм³ , израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см³;

V₁- объем раствора соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,5 моль/ дм³ , израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см³;

m- масса масла.

За окончательный результат анализа принимают средне арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.

Метод определения кислотного числа ГОСТ 52110-2003.⁶

Рассмотрим титриметрический метод с визуальной индикацией

Приготовление смеси растворителей.

Спирто - эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см³ смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

Спирто - хлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см³ смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси; при использовании спиртно- хлороформной смеси- спиртовым раствором гидроокиси.

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием пробы для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел образец масла помещают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50^оС, и нагревают его до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50^оС.

Кислотное число масла (X₁), мг КОН/г, вычисляют по формуле:

X₁=5,611 × K × V/m, (3)

где 5,611- коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 см³ 0,1 н.

K – поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;

V- объем 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование

m- масса масла, г.

Метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ по ГОСТ 7824-80⁷ .

Определение фосфолипидов проводят колориметрическим методом.

Приготовление молибденового реагента (раствора молибдата натрия или аммония) 6,85 г молибденовокислого натрия или молибденовокислого аммония и 0,4 гидразинсульфата, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ добавляют в 100 см³ дистиллированной воды. При постоянном охлаждении медленно добавляют 100 см³ концентрированной серной кислоты. Образующийся темно-синий раствор при постоянном перемешивании охлаждают до 20⁰ С, затем разбавляют 500 см³ дистиллированной воды и, вновь перемешивая, охлаждают до 20⁰ С. Доливают раствор водой до метки. Полученный светло-коричневый раствор хранят не более 28 суток в темноте. Раствор молибдата натрия можно использовать сразу же после приготовления. Раствор молибдата аммония перед началом использования выдержать в темноте в течение 10 ч.

В приготовленных новых порциях раствора молибдата натрия или молибдата аммония необходимо проверить градуировочный график по нескольким растворам сравнения.

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70-750 ^оС) и профильтровывают при той же температуре.

Навеску испытуемого масла для определения фосфоросодержащих веществ выбирают в зависимости от вида масла.

К образцу, взвешенному в чаше или тигле с погрешностью не более 0,0001г, добавляют окись магния, взвешенную с погрешностью не более 0,01г, и нагревают 10 мин в сушильном шкафу при температуре (105± 2) ⁰С для того, чтобы масло адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроплитке до обугливания, а остаток прокаливают добела в муфельной печи при температуре 800-1000⁰С (длительность озоления при массе до 1,2 г – 20 мин, выше 1,2 г – в течение 1 ч).

После охлаждения осадок переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10-20 см³ дистиллированной воды, 20 см³ раствора серной кислоты концентрации 2 моль/дм³ и нагревают до полного растворения окиси магния.

Массовую долю окиси фосфора (X₂) в процентах в анализируемой пробе вычисляют по формуле:

X₂=a×0.000229×100/m (4)

где 0,000229- коэффициент перевода фосфора в окись фосфора

а – содержание фосфора в колориметрируемом растворе, определенное по градуировочному графику, мкг/см³.

m- масса навески,г.

<< предыдущая страница следующая страница >>