Лекция 16 экстракция в системе жидкость

ЛЕКЦИЯ 16

ЭКСТРАКЦИЯ
16.1. ЭКСТРАКЦИЯ В СИСТЕМЕ ЖИДКОСТЬ — ЖИДКОСТЬ
16.1.1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Экстракцией в системе жидкость — жидкость называют процесс извлечения растворенного вещества или веществ из жидкости с помощью специальной другой жидкости, не растворяющейся или почти не растворяющейся в первой, но растворяющей экстрагируемые компоненты.

Принципиальная схема экстракции приведена на рис. 16.1.1.

Рис. 16.1.1. Принципиальная схема экстракции

В экстрактор загружаются исходный раствор F, содержащий распределяемое (экстрагируемое) вещество или вещества М, и растворитель L. Жидкость, используемая для извлечения компонентов, называется экстрагентом (Е). Массообмен между фазами протекает при их непосредственном контакте. Полученная в результате экстракции жидкая смесь поступает в разделитель, где разделяется на экстракт (Э) — раствор экстрагированных веществ в экстрагенте и рафинат (R) — остаточный раствор, из которого экстрагированы извлекаемые компоненты. Разделение смеси на экстракт и рафинат происходит в результате отстаивания или сепарирования.

Процесс экстракции проводится в аппаратах различной конструкции — экстракторах.

Экстракцию широко используют для извлечения ценных продуктов из разбавленных растворов, а также для получения концентрированных растворов.

Основное преимущество экстракции — низкая рабочая температура процесса, что позволяет разделять жидкие смеси термолабильных веществ, например антибиотиков, разлагающихся при повышенных температурах.

Во многих случаях экстракцию применяют в сочетании с ректификацией. Поскольку расход теплоты на ректификацию уменьшается с увеличением концентрации исходного раствора, предварительное концентрирование раствора экстракцией позволяет сократить расход теплоты на разделение исходной смеси.
16.1.2. РАВНОВЕСИЕ В СИСТЕМЕ ЖИДКОСТЬ—ЖИДКОСТЬ
Переход распределяемого вещества из одной жидкой фазы (исходного раствора) в другую (экстрагент) происходит до установления равновесия, т. е. до выравнивания химических потенциалов в фазах. В процессе участвуют три компонента (К=3) и две фазы (Ф=2). Согласно правилу фаз вариантность системы F=3. Однако температура и давление при проведении процесса экстракции, как правило, поддерживаются постоянными. Тогда вариантность экстракционной системы будет равняться единице.

Следовательно, данной концентрации распределяемого вещества в одной фазе в состоянии равновесия соответствует определенная концентрация в другой.

Равновесие в процессах экстракции характеризует коэффициент распределения φ, который равен отношению равновесных концентраций экстрагируемого вещества в обеих жидких фазах — в экстракте и рафинате.

В простейших системах достаточно разбавленных растворов, подчиняющихся закону Бертло — Нернста, при постоянной температуре коэффициент распределения не зависит от концентрации распределяемого вещества и φ=у_р/х, где у_р, х — равновесные концентрации распределяемого вещества в экстракте и рафинате. В этом случае линия равновесия — прямая:

(16.1.1)

Уравнению отвечают начальные участки изотерм экстракции. При наличии диссоциации и ассоциации молекул растворённого вещества и его химического взаимодействия с экстрактом коэффициент распределения изменяется с концентрацией и изотермы экстракции отклоняются от прямой. В области высоких концентраций такие отклонения вызваны изменением коэффициентов активности в фазах.

Коэффициент распределения, как правило, в промышленных системах определяется экспериментальным путём.

Если считать обе жидкие фазы нерастворимыми друг в друге, то каждая из фаз будет представлять собой двухкомпонентный раствор. В этом случае процесс экстракции по аналогии с другими массообменными процессами может быть изображён в координатах y—x.

При частичной взаимной растворимости жидких фаз каждая из них при экстракции будет представлять собой трёхкомпонентный раствор. Составы трёхкомпонентных смесей представляют в треугольной системе координат (Рис. 16.1.2).

Рис. 16.1.2. Треугольная диаграмма

В вершинах равностороннего треугольника L, M, E отложены составы частых (100% - ных) компонентов: растворитель исходного раствора L, экстрагент E и распределяемое вещество M. Каждая точка на сторонах LM, ME, и EL соответствует составу двухкомпонентных растворов.

Площадь, заключённая внутри треугольника, соответствует составам трёхкомпонентных растворов (тройным смесям). Для определения содержания каждого компонента в растворе на сторонах диаграммы нанесены шкалы отсчёта. Длина каждой стороны принята за 100% (массовых, объёмных или мольных).

Состав раствора или смеси определяется длиной отрезков, проведенных параллельно каждой стороне треугольника до пересечения с двумя другими.

Например, точка N характеризует тройную смесь, состоящую из 30% растворителя L, 41% экстрагента Е и 30% распределяемого вещества М.

На треугольной диаграмме изображаются процессы изменения состава трехкомпонентных смесей. При прибавлении к раствору, характеризуемому точкой N (рис. 16.1.3, а), распределяемого вещества М содержание компонентов Е и L не изменяется, а точки, определяющие составы полученных растворов, будут находиться на прямой NM, приближаясь к вершине треугольника М, в зависимости от количества прибавленного компонента М.

При извлечении распределяемого вещества М из смеси N и точки, соответствующие получаемым составам, будут лежать на прямой РМ, и чем более будет разбавлен раствор, тем ближе к стороне треугольника LE.

Рис. 16.1.3. Изменение состава трёхкомпонентных смесей на треугольной диаграмме:

а - концентрирование и разбавление смеси; б - смешивание двух трёхкомпонентных смесей
Разбавление смеси состава N экстрагентом Е характеризует линия NE.

С помощью треугольной диаграммы по известному количеству и составу исходной смеси (точка N) и составам, получаемым при ее разделении на экстракт (точка Э) и рафинат (точка R), можно определить количество этих фаз (рис. 16.1.3, б) по уравнению материального баланса

R+Э=N,

где: R, Э, N - масса соответственно рафината, экстракта, исходной смеси, кг.

По правилам рычага имеем

(16.1.2)

Изобразим линию равновесия в треугольной диаграмме. Примем условие, согласно которому распределяемое вещество М неограниченно растворяется в обеих жидких фазах L и Е, а сами растворители имеют ограниченную растворимость друг в друге (рис. 16.1.4).

Рис. 16.1.4. Линия равновесия в треугольной диаграмме

Составы однородных двухкомпонентных растворов М и L и М и Е характеризуются точками на сторонах диаграммы LM и ЕМ. Растворители L и Е образуют однородные растворы только на небольших участках LR и ЭЕ. Смесь растворителей на участке RЭ расслаивается на два однородных двухкомпонентных насыщенных раствора R (насыщенный раствор Е в L) и Э (насыщенный раствор L в Е). Причем количество насыщенных растворов в каждом из двух слоев определяется положением точки N и находится по правилу рычага [(см. уравнение (16.1.2)].

При добавлении вещества М в смесь состава N образуется тройная смесь состава, характеризуемого точкой N₁ лежащей на прямой NM. Смесь состава расслаивается на две фазы с равновесными составами R_l и Э₁ в соотношении . При дальнейшем добавлении в смесь распределяемого вещества M₂, M₃,_… получим тройные смеси составов N₂, N₃ ..., которые также расслаиваются на фазы с равновесными составами R₂ и Э₂, R₃ и Э₃ и т. д. При этом меняются и массовые соотношения равновесных расходов до того момента, когда одна из фаз исчезнет в рассматриваемом случае при составе N₄. После этого при добавлении распределяемого вещества М образуются однородные тройные растворы состава N₅ и др. Если соединить R₁ и Э₁, R₂ и Э₂… прямыми линиями, получим хорды равновесия R₁Э₁, R₂Э₂, ..., соответствующие равновесным составам. Хорды равновесия сходятся в точке К, называемой критической. Наклон хорды равновесия определяется природой компонентов и составом фаз. Соединив точки, характеризующие равновесные составы R, R₁ R₂, ... и Э, Э₁ Э₂, ..., плавной кривой, получим кривую равновесия (бинодальную кривую). Ветвь RK кривой равновесия характеризует равновесные составы фазы растворителя L, а ветвь ЭК — равновесные составы фазы растворителя Е.

Бинодальная кривая на треугольной диаграмме разграничивает области, соответствующие двухфазным смесям (под бинодальной кривой) и однофазным растворам (вне бинодальной кривой).

Приведенная на рис. 16.1.4 диаграмма равновесия составлена для постоянной температуры и называется изотермой.

На практике приходится иметь дело с компонентами, обладающими частичной растворимостью в определенных интервалах концентраций. Соответственно поведению компонентов треугольные диаграммы бывают с двумя и тремя зонами ограниченной растворимости.

На равновесие системы влияет также температура. Взаимная растворимость компонентов, как правило, с повышением температуры увеличивается, следовательно, область существования гетерогенных систем уменьшается. С увеличением температуры бинодальная кривая на рис. 16.1.4 будет приближаться к оси LE, при этом площадь под линией RKЭ будет уменьшаться.

16.1.3. МАССОПЕРЕДАЧА ПРИ ЭКСТРАКЦИИ
Кинетические закономерности процесса экстракции определяются основными законами массопередачи.

Для увеличения площади поверхности фазового контакта одну из фаз диспергируют в виде капель в другой сплошной фазе. Площадь поверхности фазового контакта определяется задержкой дисперсной фазы в экстракторе и средним поверхностно-объемным диаметром капель. Распределяемое вещество диффундирует из сплошной фазы к поверхности капель, а затем внутрь капли либо, наоборот, из капли через поверхность раздела фаз в сплошную фазу.

Массопередача внутри капель осуществляется молекулярной и конвективной диффузией. Конвекция внутри капель возникает за счет циркуляции жидкости. Форма и размер капель в процессе экстракции многократно меняются за счет диспергирования и коалесценции. При этом происходит обновление поверхности межфазного контакта.

Для описания массопередачи в процессах экстракции пользуются вторым законом Фика.

В общем случае, когда диффузионным сопротивлением в сплошной и дисперсной фазах пренебречь нельзя, коэффициент массопередачи определяется выражениями

(16.1.3)

(16.1.4)

где: и - коэффициенты массоотдачи в дисперсной и сплошной фазах.

В случае, если диффузионное сопротивление сосредоточено в сплошной фазе, из уравнений (16.1.3) и (16.1.4) получим . Тогда основное уравнение массопередачи перепишется так:

В случае, если основное диффузионное сопротивление сосредоточено в дисперсной фазе, т. е. внутри капель, , количество вещества, перешедшего из одной фазы в другую, будет равно .

Коэффициенты массоотдачи в фазах рассчитывают по критериальным уравнениям, которые получают на основании экспериментальных данных. Критериальные уравнения приводятся ниже при описании конструкций экстракторов.

Среднюю движущую силу рассчитывают с учетом фактора масштабного перехода с введением в расчетные уравнения его значения.

16.1.4. СХЕМЫ И РАСЧЕТ ПРОЦЕССОВ ЭКСТРАКЦИИ
В промышленности используют периодическую или непрерывную экстракцию по следующим схемам: одноступенчатой, многоступенчатой противоточной и многоступенчатой с перекрестным током экстрагента.

Одноступенчатая экстракция применяется в тех случаях, когда высок коэффициент разделения. Она может осуществляться периодическим и непрерывным способами по схеме, приведенной на рис. 16.1.5,а. В аппарат — смеситель загружают исходный раствор F в количестве L кг растворителя концентрацией Х_н и экстрагент Е, которые перемешиваются мешалкой, а затем разделяются на два слоя: экстракт Э и рафинат R.

Рис. 16.1.5. Схема одноступенчатой экстракции: (а) и изображение процесса в координатах у—х (б) и на треугольной диаграмме(в)

Для разделения эмульсии используются отстойники, для трудноразделимых эмульсий — сепараторы.

Материальный баланс по распределяемому веществу

(16.1.5)

Полагая, что у=φx и модуль экстракции m=E/L, получим концентрации рафината

(16.1.6)

и экстракта

(16.1.7)

При этом степень извлечения

(16.1.8)

где: ε – экстракционный фактор;

Рассмотрим процесс одноступенчатой экстракции на треугольной и прямоугольной диаграммах (рис. 16.1.5, б, в). При перемешивании исходного раствора с экстрагентом образуется тройная смесь, состав которой характеризует точка N, расположенная на линии смешения FE. После расслаивания этой смеси образуются экстракт и рафинат, составы которых определяются точками R и Э, лежащими на хорде равновесия, проходящей через точку N. Модуль экстрагента определяется по правилу рычага: E/F=FN/(EN)

Количество рафината R=,а количество экстракта Э=N—R=.

Состав рафината определяет точка R_K, а экстракта — точка Э_к на стороне треугольника LM.

Экстремальные значения модулей экстрагента определяют точки N₁ и N₂ на бинодальной кривой: и .

При взаимной нерастворимости исходного раствора и экстрагента на диаграмме у—х процесс экстракции изображается прямой линией АВ, для построения которой из точки х_н проводят линию под углом до пересечения с линией равновесия в точке В, координаты которой выражают составы получаемых экстракта у_к и рафината х_к, и соединяют точку В с точкой А (х_н, у_н=0), характеризующей концентрацию экстрагируемого компонента в исходной смеси F.

Модуль экстрагента для получения рафината с заданной концентрацией х_к

Чем больше модуль экстрагента, тем меньше тангенс угла наклона и концентрации экстрагируемого компонента в рафинате и экстракте: и . Однако с увеличением модуля экстрагента возрастает стоимость его регенерации. Оптимальными значениями экстракционного фактора являются 1,2mφ

Многоступенчатая экстракция проводится в многосекционных экстракторах или экстракционных установках, в которых каждый агрегат представляет самостоятельную установку. Многоступенчатая экстракция может проводиться с противотоком экстрагента, при перекрестном токе исходного раствора и экстрагента или комбинированным способом при наличии нескольких экстрагентов.

Противоточная экстракция может осуществляться по различным схемам. Например, в распылительных, насадочных и тарельчатых экстракторах состав обеих фаз меняется непрерывно по длине аппарата, В других экстракторах или установках состав обеих или одной фазы меняется скачкообразно при переходе от секции к секции.

В многосекционных противоточных установках (рис. 16.1.6,а) исходный раствор F и экстрагент Е поступают с противоположных концов установки. Экстракт с концентрацией экстрагируемого компонента, близкой к насыщению, взаимодействует в первой ступени с исходным раствором F концентрацией х_н. После разделения тройной смеси в первой ступени получают экстракт концентрацией =y_к и рафинат концентрацией x₁. Рафинат состава х₁ во второй ступени взаимодействует с экстрактом состава Э₃. После разделения получают рафинат состава R₂ и экстракт состава Э₂. В последней n-й ступени обедненный экстрагируемым компонентом рафинат R_n-₁ концентрацией взаимодействует со свежим экстрагентом Е концентрацией , близкой к нулю. В результате разделения на выходе из установки получают очищенный раствор.

Изобразим процесс многоступенчатой противоточной экстракции в диаграмме у — х (рис. 16.1.6,б). Для этого составим уравнение рабочей линии процесса.

Материальный баланс для всей установки по экстрагируемому компоненту, пренебрегая взаимной растворимостью раствора и экстрагента, запишем в концентрациях, отнесенных к 1 кг экстрагента:

а для одной (п—1)-й секции

Рис. 16.1.6. Схема многоступенчатой противоточной экстракции (а) и изображение процесса в у— x -координатах (б) и на треугольной диаграмме (в)

Отсюда получим уравнение рабочей линии противоточного процесса

которое является уравнением прямой с тангенсом угла наклона

Число ступеней контакта определяется количеством ступеней, вписанных между рабочей и равновесной линиями, начиная от точки и до точки .

Положение кинетической линии определяется коэффициентом извлечения и гидродинамической обстановкой в аппарате.

Процесс на треугольной диаграмме представлен на рис. 16.1.6 в.

В первой секции экстракционной установки на ходу исходного раствора последней F взаимодействует с экстрактом с предыдущей второй ступени Э₂ с образованием тройной смеси точки N₁, после разделения которой в сепараторе получают экстракт Э₁ и рафинат R_l в общем случае неравновесного состава.

Во второй ступени рафинат R_l взаимодействует с экстрактом из третьей ступени Э₃, образуя тройную смесь N₂, которая разделяется на R₂ и Э₂.

Соединив две точки, соответствующие составам фаз на входе и выходе из каждой секции, линиями FЭ₁, RЭ₂, R₂Э₃ и т. д. и продолжив их, получим точку пересечения Р.

Аналогичные процессы происходят и в остальных секциях экстрактора. В результате исходный раствор обедняется экстрагируемым компонентом и выходит из последней п-й секции концентрацией х_к, а экстрагент насыщается компонентом до конечной концентрации у_к.

Экстракция с перекрестным потоком экстрагента может осуществляться в нескольких секциях непрерывно (рис. 16.1.7,а) либо в одной секции периодически (рис. 16.1.7,б).

При непрерывном проведении процесса исходный раствор F вводится в первую секцию, в которой обрабатывается экстрагентом Е, после разделения получают рафинат R₁ и экстракт . Рафинат R₁ вводится во вторую секцию, в которой вновь обрабатывается свежим экстрагентом Е. Экстракты Э₁ и Э₂ выводятся из установки, а рафинат состава R₂ поступает в следующую секцию, где вновь процесс повторяется. В результате получают рафинат заданного состава R_n и экстракт переменного состава Э₁, Э₂, ..., Э_п.

Рис. 16.1.7. Схема многоступенчатой экстракции при перекрёстном токе в многоступенчатой установке:

а - непрерывного действия; б – периодического действия.

Процесс многократной непрерывной экстракции представлен на рис. 16.1.8. Образующаяся тройная смесь после смешивания исходного раствора и экстрагента (точка N₁) разделяется в первой секции на рафинат R₁ и экстракт Э₁. Во второй секции рафинат состава R_l смешивается со свежим экстрагентом Е. Тройная смесь (точка N₂ на линии E) расслаивается на рафинат R₂ и экстракт Э₂. Далее рафинат поступает в следующие секции для извлечения экстрагируемого компонента до заданной концентрации. Очищенный раствор с концентрацией экстрагируемого компонента х_к выходит из последней секции установки и поступает на следующую стадию технологического процесса. Экстракт регенерируется либо поступает на утилизацию в качестве сточных вод.

Рис. 16.1.8. Изображение процесса многоступенчатой экстракции с перекрёстным током экстрагента в треугольной диаграмме (а) и в координатах y-x(б)

Процесс в каждой секции при непрерывной экстракции в многосекционной установке или односекционной при добавлении свежих порций экстрагента концентрацией у_н при условии полной взаимной нерастворимости исходного раствора и экстрагента представляется рабочими линиями, проведенными под углом , тангенс которого определяется экстракционным модулем.

Многоступенчатая противоточная экстракция является более эффективным процессом, чем экстракция в перекрестном токе. При противоточной экстракции достигается более высокая средняя движущая сила процесса, За счет выравнивания движущей силы в начале и конце установки происходит более полное извлечение компонента из раствора, при этом снижается экстракционный модуль по сравнению с экстракцией в перекрестном токе, однако увеличивается требуемое число ступеней контакта для достижения одинаковой степени очистки.

16.1.5. КОНСТРУКЦИИ И РАСЧЕТ ЭКСТРАКТОРОВ
Эффективность массопередачи в процессах экстракции пропорциональна площади массообменной поверхности и средней движущей силе процесса. С целью увеличения площади массообменной поверхности в экстракторах одна из жидких фаз диспергируется и распределяется в другой в виде капель. Процесс массопередачи протекает между дисперсионной и сплошной фазами. Для проведения процесса с наибольшей движущей силой в экстракторах организуют взаимодействие потоков в условиях, приближающихся к идеальному вытеснению. Это достигается проведением процесса в тонком слое в насадочных, центробежных экстракторах, путем секционирования экстракторов либо использования многоступенчатых секционных экстракционных установок.

Экстракторы по принципу организации процесса бывают непрерывного и периодического действия.

В зависимости от способа контакта фаз экстракторы можно разделить на три группы: ступенчатые, или секционные, дифференциально-контактные и смесительно-отстойные.

Ступенчатые (секционные) экстракторы состоят из отдельных секций, в которых изменение концентрации в фазах происходит скачкообразно. В ряде случаев каждая секция приближается по полю концентраций к аппарату идеального смешения. Экстрактор, состоящий из нескольких таких секций, по полю концентраций приближается к аппарату идеального вытеснения.

Необходимость разделения фаз после каждой секции экстракции в случае плохо разделяемых эмульсий может приводить к значительному увеличению размеров экстрактора.

Дифференциально-контактные экстракторы обеспечивают непрерывный контакт между фазами и плавное непрерывное изменение концентраций в фазах. За счет продольного перемешивания фаз в таких аппаратах может иметь место значительное снижение средней движущей силы по сравнению с аппаратами идеального вытеснения.

Для диспергирования жидкой фазы требуются затраты энергии. В зависимости от вида затрачиваемой энергии экстракторы могут быть без подвода внешней энергии и с подводом ее. Внешняя энергия во взаимодействующие фазы может вводиться перемешивающими устройствами, вибраторами и пульсаторами, например в вибропульсационных экстракторах, в виде центробежной силы в центробежных экстракторах, кинетической энергии струи в инжекторных и эжекторных экстракторах.

Смесительно-отстойные экстракторы состоят из нескольких ступеней, каждая из которых включает смеситель и разделитель. В смесителе за счет подвода внешней энергии происходит диспергирование одной из жидких фаз с образованием дисперсионной фазы, которая распределяется в другой - сплошной фазе. Дисперсной фазой может быть как легкая, так и тяжелая фаза.

В разделителе, который представляет собой отстойник, а в современных установках — сепаратор, происходит разделение эмульсии на рафинат и экстракт. Схема простейшего смесительно-отстойного экстрактора приведена на рис. 16.1.9.

Рис. 16.1.9. Смесительно-отстойная экстракционная установка:

1 – экстрактор; 2 - сепаратор
Посредством соединения нескольких смесительно-отстойных секций образуются различные по схемам экстракционные установки.

Приведенная схема из-за ряда присущих ей недостатков, а именно: громоздкости, значительной производственной площади, высокой метало - и энергоемкости, вытесняется более совершенными конструкциями.

Тарельчатые экстракторы (рис. 16.1.10) представляют собой колонные аппараты с ситчатыми тарелками различных конструкций, снабженными переливными устройствами. Взаимодействие фаз происходит в перекрестном токе на каждой тарелке.

Рис. 16.1.10. Тарельчатый экстрактор:

1 – цилиндрический корпус; 2 – переливное устройство; 3 – ситчатые тарелки
Диспергируемая фаза (легкая или тяжелая) проходит через отверстия в тарелках и дробится на капли. Сплошная фаза движется вдоль тарелки от перелива к переливу. Капли на тарелках коалесцируют и образуют сплошной слой жидкости над тарелкой (тяжелая жидкость) или под тарелкой (легкая жидкость). Подпорный слой секционирует экстрактор по высоте и обеспечивает подпор для диспергирования жидкости через отверстия тарелок. Секционирование экстрактора снижает обратное перемешивание фаз и приводит к увеличению средней движущей силы процесса.

Скорость дисперсной фазы в отверстиях тарелки определяют из условий создания струйного режима. Критическая скорость, соответствующая переходу от капельного режима к струйному, зависит от диаметра отверстий:

v_к_p=4,4/d₀.

Для работы экстрактора в устойчивом струйном режиме скорость увеличивают примерно на 20% по сравнению с критической.

Для определения коэффициентов массоотдачи в дисперсной фазе можно рекомендовать выражении

(16.1.9)

где:— диффузионное число Нуссельта (здесь (β_д — коэффициент массоотдачи в дисперсной фазе; d_э — эквивалентный диаметр капли; D_д — коэффициент диффузии в дисперсной фазе); — критерий Рейнольдса для капли (здесь - относительная скорость движения капли в сплошной фазе; v_c — кинематическая вязкость сплошной фазы); - диффузионный критерий Прандтля для дисперсной фазы (здесь v — кинематическая вязкость дисперсной фазы).

Роторно-дисковый экстрактор (рис. 16.1.11) относится к экстракторам с механическим перемешиванием фаз. Он представляет собой вертикальный многосекционный аппарат, в цилиндрическом корпусе которого по оси установлен ротор с круглыми горизонтальными дисками. Диски вращаются в средней плоскости секции экстрактора и разделены кольцевыми перегородками, что препятствует продольному перемешиванию потоков и способствует увеличению движущей силы процесса. При вращении ротора диски создают осевые потоки сплошной фазы, направленные от оси ротора к стенкам экстрактора.

Рис. 16.1.11. Роторно – дисковый экстрактор:

1,5 – отстойные зоны; 2 – корпус; 3 – кольцевые перегородки; 4 – ротор
Достигнув стенок, жидкость движется вдоль них вверх и вниз в пространстве, ограниченном кольцевыми перегородками. Отражаясь от колец перегородки, жидкость меняет направление и движется к оси экстрактора. Так возникают тороидальные потоки сплошной фазы. В верхней и нижней частях экстрактора расположены отстойные зоны. Капли легкой фазы - экстракта движутся вверх и коалесцируют в верхней отстойной зоне. Для лучшего разделения фаз отстойные зоны имеют диаметр несколько больший, чем зоны смешения.

Диаметр дисков ротора D_p составляет 0,5...0,7 диаметра экстрактора, а диаметр отверстий кольцевых перегородок D =(0,6...0,8) D_э (где D_э — диаметр экстрактора), высота секции H=(0,15...0,3) D_э.

В других конструкциях на роторе в средней плоскости каждой секции расположены открытые турбинные мешалки. Секционирование достигается с помощью кольцевых перегородок. В таких экстракторах чередуются зоны смешения и разделения.

Вместо кольцевых перегородок зоны перемешивания могут разделяться слоем насадки, например колец Рашига, в которой происходит разделение тройной смеси на легкую и тяжелую жидкость. На рис. 16.1.12 показан экстрактор с турбинными мешалками и отстойными зонами, заполненными кольцами Рашига.

Рис. 16.1.12. Фрагмент роторно-насадочного экстрактора:

1 - ротор; 2 - слой насадки; 3 - турбинные мешалки
Преимуществами описанных экстракторов являются: эффективный гидродинамический режим, соответствующий значениям модифицированного числа Рейнольдса, который определяет высокие коэффициенты массопередачи и площади поверхности межфазного контакта; разделение реакционного объема на секции, что приводит к увеличению средней движущей силы до значений, близких к таковым для аппарата идеального вытеснения; возможность регулирования частоты вращения ротора, что позволяет изменять производительность и эффективность работы экстрактора.

Для расчета и моделирования роторных экстракторов необходимо знать размеры образующихся капель, продолжительность задержки дисперсной фазы в экстракторе, коэффициенты массоотдачи, предельные нагрузки экстрактора по сплошной и дисперсной фазам, продольное и поперечное перемешивание фаз.

Если диффузионное сопротивление сосредоточено в сплошной фазе, то коэффициент массоотдачи можно определить из уравнения

(16.1.10)

где: - диффузионный критерий Нуссельта; β_с — коэффициент массоотдачи в сплошной фазе; - усредненный диаметр капли; D_c - коэффициент диффузии экстрагируемого компонента в сплошной фазе, м² с^-1; Ре_с - критерий Пекле для сплошной фазы.

Коэффициент массоотдачи в сплошной фазе зависит в основном от коэффициента диффузии и практически не зависит от диаметра капли.

Если диффузионное сопротивление сосредоточено в дисперсной фазе (внутри капли),

(16.1.11)

где: А=6,58 и 17,9 соответственно для неподвижных капель и для капель с внутренней циркуляцией, т. е. β_д обратно пропорционален среднеобъемному диаметру капли.

Для капель с внутренней циркуляцией жидкости

(16.1.12)

где: v — скорость подъема единичной капли, м/с; µ_с, µ_д - вязкость соответственно сплошной и дисперсной фаз.

В случае, когда нельзя пренебречь диффузионным сопротивлением ни в сплошной, ни в дисперсной фазе, рассчитывают коэффициент массопередачи по уравнениям (12.3) и (12.4) с учетом коэффициента распределения.

Вибрационные и пульсационные экстракторы позволяют повысить интенсивность массопередачи и использовать положительные качества гравитационных экстракторов (простота конструкции, низкая стоимость, небольшие затраты на эксплуатацию).

Колебательное движение жидкостям может сообщаться установленным вне экстрактора пульсатором либо посредством движущегося возвратно-поступательного блока ситчатых тарелок, насаженных на подвижной общий шток. В первом случае экстрактор называется пульсационным (рис. 16.1.13), а во втором — вибрационным.

Рис. 16.1.13. Пульсационный экстрактор:

1 — неподвижный корпус; 2 — вращающийся диск; 3 — окна для соединения с системой сжатого воздуха; 4 — окно для сообщения с атмосферой; 5 — пульсационная камера
Золотниково-распределительный механизм состоит из диска, вращающегося в неподвижном корпусе. Диск и корпус имеют по два окна для соединения пульсационной камеры с системой сжатого воздуха и для сообщения камеры с атмосферой. При совпадении прорезей для сжатого воздуха на диске и корпусе жидкость в пульсационной камере находится под избыточным давлением. За счет перепада давления жидкость получает поступательное движение. При сообщении пульсационной камеры с атмосферой при совпадении прорезей сброса давления на вращающемся диске и корпусе происходит сброс давления, и жидкость совершает возвратное движение. Регулируя частоту вращения диска, можно изменять частоту колебания жидкости в экстракторе. Амплитуда колебаний определяется давлением сжатого воздуха. Частота пульсаций обычно составляет от 30 до 250 колебаний в минуту, а амплитуда — 2...25 мм.

В зависимости от произведения амплитуды на частоту колебаний (Af) пульсационные экстракторы могут работать в смесительно-отстойном и эмульгационном режимах.

В смесительно-отстойном режиме за один цикл пульсаций легкая фаза, перемещаясь с нижней на вышележащую тарелку, диспергируется на тарелке и коалесцирует в межтарельчатом пространстве. Тяжелая фаза движется навстречу через слой легкой жидкости. Для этого режима характерны небольшие продолжительность контакта фаз и площадь межфазной поверхности. С возрастанием Af происходит уменьшение размера капель и возникает эмульгационный режим, для которого характерно наличие мелких капель примерно одного диаметра, заполняющих весь межтарельчатый объем экстрактора.

Размер отверстий в тарелках экстрактора составляет 3...5 мм, площадь всех отверстий принимается равной 20...25% площади поперечного сечения колонны; расстояние между тарелками 50 мм.

Лучшее распределение и диспергирование достигаются на тарелках с прямоугольными отверстиями и направляющими лопатками.

В вибрационных экстракторах вибрация блока тарелок происходит при больших частотах и меньших амплитудах, чем пульсация жидкости в пульсационных экстракторах. Расход энергии на вибрацию блока тарелок значительно меньше, чем в пульсационных экстракторах на перемещение всего столба жидкости.

Преимущество пульсационных и вибрационных экстракторов — эффективная массопередача, которая достигается путем увеличения коэффициентов массоотдачи, средней движущей силы процесса и развитой поверхности фазового контакта. ВЭТС в таких экстракторах в 5...6 раз ниже, чем в тарельчатых ситчатых экстракторах.

Высокие удельные нагрузки [30 ...80м³/(м²·ч)] превышают допустимые нагрузки в роторно-дисковых экстракторах.

Высокая эффективность массопередачи позволила значительно сократить металлоемкость экстракционного оборудования, что привело к снижению капитальных затрат.

В то же время для пульсационных и вибрационных экстракторов требуются более мощные фундаменты, выдерживающие значительные динамические нагрузки. Эксплуатационные затраты для таких экстракторов несколько выше, чем для обычных тарельчатых экстракторов.

В центробежных экстракторах (рис. 16.1.14) экстракция протекает при непрерывном контактировании движущихся противотоком фаз при минимальном времени взаимодействия.

В корпусе машины, состоящем из двух кожухов: верхнего и нижнего, расположен вал с закрепленным на нем ротором. Вал с двух концов полый и выполнен по типу «труба в трубе», а в центральной части цельный, с каналами для отвода легкой жидкости. Вал вместе с ротором вращается с частотой около 4500 мин^-1.

Обрабатываемый раствор и экстрагент поступают в экстрактор с противоположных концов полого вала, как показано на рис. 16.1.14. Легкая жидкость подводится со стороны привода, а тяжелая — с противоположного конца вала. Вал уплотняется с помощью двойных торцевых уплотнений. Уплотнительной жидкостью служит обрабатываемая в экстракторе жидкость.

Внутри ротора находится пакет концентрических V-образных колец. В роторе предусмотрены каналы для прохода легкой и тяжелой жидкости. Тяжелая жидкость поступает в пакет ротора, в его центральную часть, в то время как легкая жидкость поступает в периферийную часть ротора. При вращении ротора вместе с пакетом колец тяжелая жидкость под действием центробежной силы устремляется к наружному периметру ротора, а легкая жидкость движется навстречу к валу ротора. Таким образом, жидкости контактируют в противотоке. За счет многократного диспергирования жидкости на капли и коалесценции капель достигается высокая эффективность экстракции.

После разделения тройной смеси жидкости выводятся по каналам в роторе в пустотелый вал: тяжелая жидкость выводится со стороны привода, а легкая — с противоположного конца вала, со стороны входа тяжелой жидкости.

Внутри ротора имеет место инверсия фаз. Если в периферийной части ротора происходит взаимодействие дисперсной фазы легкой жидкости со сплошной фазой тяжелой жидкости, то в зоне, прилежащей к оси ротора, наоборот, дисперсная фаза тяжелой жидкости контактирует со сплошной фазой легкой жидкости.

Рис. 16.1.14. Экстрактор «Подбильняк»:

1 - корпус экстрактора; 2 - V-образное кольцо; 3 - ротор; 4 - труба для подвода легкой жидкости; 5 - труба для отвода легкой жидкости; 6 - труба для подвода тяжелой жидкости; 7 - канал для выхода тяжелой жидкости
На отводной трубе легкой жидкости предусмотрен обратный клапан для регулировки положения границы двух фаз в радиальном направлении. Изменяя обратным клапаном рабочее давление легкой жидкости, можно получить необходимое соотношение объемов легкой и тяжелой жидкости, удерживаемых в роторе экстрактора.

Эффективность экстракции может устанавливаться в зависимости от свойств обрабатываемых жидкостей путем изменения объема удерживаемой в роторе тяжелой и легкой жидкости.

С повышением частоты вращения ротора возрастают эффективность экстракции и производительность экстрактора, устраняется «захлебывание» и повышается эффективность разделения тройной смеси.

Центробежные экстракторы характеризуются компактностью и высокой эффективностью. Их отличительной чертой является существенное ускорение процессов смешения и разделения фаз в поле центробежных сил. Время пребывания фаз в таких экстракторах в зависимости от конструкции составляет от нескольких секунд до нескольких десятков секунд.

В центробежных экстракторах могут обрабатываться жидкости с малой разностью плотностей и при низком модуле экстрагента.

В экстракционной установке непрерывного действия (рис. 16.1.15) основными аппаратами являются экстрактор, емкости для исходного раствора, экстрагента, рафината и экстракта. Исходный раствор подается в верхнюю часть экстрактора из емкости 3 насосом 2. Из емкости 4 насосом 1 экстрагент (легкая жидкость) подается в нижнюю часть экстрактора.

Массообмен в экстракторе происходит в противотоке: экстрагент проходит через тарелки снизу вверх, а исходный раствор движется навстречу. В итоге из верхней части экстрактора выходит экстракт, а из нижней части — рафинат, которые собираются в соответствующие емкости.

Рис. 16.1.15. Схема непрерывнодействующей экстракционной установки:

1,2 - насосы;3,4,5,6 - ёмкости;5 - экстрактор
Производительность экстракторов определяют из предельной нагрузки, соответствующей «захлебыванию» экстрактора. В точке «захлебывания» нагрузку рассчитывают по максимальной удерживающей способности аппарата и по характеристической скорости капель, равной средней скорости осаждения капель в неподвижной сплошной фазе.

Воспользуемся уравнением Торнтона — Пратта

(16.1.13)

которое связывает характеристическую скорость v₀ с величинами задержки х₃ и фиктивными, отнесенными к полному сечению колонны объемными скоростями сплошной v_c [в м³/(м²*с)] и дисперсионной фаз v_д [в м³/(м² *с)]; ε — доля объема, доступного для прохода жидкости, от объема экстрактора.

Так как значение х₃ при «захлебывании» достигает максимума, продифференцируем уравнение по х₃ и производные приравняем нулю:

;

Определим фиктивные объемные скорости дисперсной и сплошной фаз в момент «захлебывания»:

(16.1.14)

(16.1.15)

и найдем удерживающую способность экстрактора

(16.1.16)

а также предельную скорость сплошной фазы, зная . Характеристическую скорость капель v₀ определяют по соответствующим уравнениям для каждого типа экстракторов.

Рабочую скорость сплошной фазы принимают на 20...40 % ниже предельной:

(16.1.17)

Диаметр экстрактора рассчитывают по уравнению (12.69). Для определения рабочей высоты экстрактора пользуются модифицированными уравнениями массопередачи (12.62).

Общую высоту единиц переноса рассчитывают по правилу аддитивности

(16.1.18)

где: h_с и h_д — высота единиц переноса соответственно в сплошной и дисперсной фазах; — фактор экстракции.

Значения h_с и h_д определяют в зависимости от значения коэффициентов массоотдачи:

где: и h_д — коэффициенты массоотдачи соответственно в сплошной и дисперсной фазах, кмоль/(м²*с*кмоль/кмоль); - удельная площадь поверхности, м²/м³.

Значения β_с, β_Д и рассчитывают по критериальным и эмпирическим уравнениям, полученным для экстракторов определенного типа. Например, для насадочных и тарельчатых экстракторов с ситчатыми тарелками для расчета коэффициента массоотдачи в дисперсной фазе может быть использовано уравнение

(16.1.19)

Определяющим геометрическим размером в критериях подобия является средний диаметр капли.

Коэффициенты массоотдачи в сплошной фазе можно приближенно определить по уравнению

(16.1.20)

где: Re_c=v_s_с/µ_c — критерий Рейнольдса (здесь v_s — относительная скорость фаз, при противотоке равная v_д/х+v_c/(1+х); _c — плотность сплошной фазы, кг/м³; µ_с - динамическая вязкость сплошной фазы, Па·с); Рr_c=µ_с/_с D_c - критерий Прандтля для сплошной фазы (здесь D_c — коэффициент диффузии в сплошной фазе, м²/с).

Для роторно-дисковых экстракторов коэффициент массоотдачи в дисперсной фазе определяют по уравнению (16.1.12), а в сплошной фазе по (16.1.10).

В случае, когда отсутствуют данные по коэффициентам массоотдачи или высоте единиц переноса ВЕП, высоту экстрактора рассчитывают методом определения числа теоретических ступеней изменения концентраций.

следующая страница >>